DETERMINACION DE HUMEDAD

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUÍMICO FARMACOBIOLOGíA

LABORATORIO DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRACTICA No. 1

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

ALUMNOS: Hernández Manzano Yazmín Deyanira

Inocencio Velázquez Araceli Gabriela

López Hernández José Alfredo

Miranda Laguna Antonio

Juan Carlos Martínez Guzmán

Petronila Trinidad Hidalgo de la Torre

EQUIPO: 1

SECCIÓN: primera SEMESTRE: noveno de clínicos

PROFESOR TITULAR: Rocío Lara Madrigal

TÉCNICO ACADÉMICO: Rafael Zamora

FECHA DE REALIZACIÓN: 15 de Octubre del 2008, Morelia, Mich.

Práctica # 1

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

Objetivo:

Aprender a conocer las técnicas de determinación de humedad, así como los cálculos para evaluar el contenido de humedad en una muestra de cereal.

Fundamento:

La Humedad es la pérdida en peso por evaporación que sufre el producto al someterlo a las condiciones prescritas, expresada en por ciento.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un “llenador barato”, así:

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.

La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados - convencionales (4-8%); inflados (7-8%).

Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas.

El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad, así, el queso cheddar debe tener <39%>

Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad.

Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco).

El contenido de humedad influye en las propiedades físicas de una sustancia: en el peso, la densidad, la viscosidad, el índice de refracción, la conductividad eléctrica y en muchas otras. Para determinar este contenido se utilizan técnicas químicas, termo-gravimétricas o de desecación.

El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.

La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe ser tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa ambiental.

MÉTODO DE SECADO AL HORNO.- En este método la muestra se calienta bajo condiciones específicas y la pérdida de peso de la muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del contenido de humedad obtenido es altamente dependiente del tipo de horno que se va a utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, así como la temperatura de secado. Estos métodos de secado son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo de grandes números de muestras. El tiempo requerido para el análisis puede ser de unos cuantos minutos hasta más de 24 horas.

El agua contenida en los granos de cereales, como en muchos alimentos, se presenta en distintas formas en función de los ligandos químicos que existan entre los componentes de la materia seca del alimento y las moléculas de agua, lo que determina los diferentes niveles de hidratación del producto. Existe agua ligada la cual sólo se puede eliminar bajo rigurosas condiciones de temperatura y tiempo; y el agua de integración o agua libre o adsorbida la que se vaporiza fácilmente en el secado. El agua se mantiene unida gracias a fuerzas de atracción molecular, o bien está firmemente ligada a la sustancia adsorbente; el término sorción se usa para denotar esa interacción agua-sustancia adsorbente.

Una muestra de algún tipo de cereal puede contener una humedad inicial de 3% (m/m) y luego de ponerse en condiciones de intercambio a una humedad relativa de 75% a 25 °C con el transcurso del tiempo experimenta un incremento de peso por la humedad adsorbida del medio y puede llegar a contener entre 10-15% de humedad final en el estado donde se alcanza el equilibrio de saturación, que generalmente puede ocurrir entre 8 y 12 días. Además se debe señalar que el agua adsorbida en el producto se encuentra en equilibrio con el agua en estado de vapor en el aire de la atmósfera que lo rodea, por eso se suele llamar también humedad relativa en el equilibrio (%HRE)

La determinación de humedad por secado mediante lámpara de rayos infrarrojo se realiza en una la balanza Ohaus para determinación de humedad tiene la capacidad suficiente, lectura directa y una escala optima tanto en gramos como en porcentaje de perdida de humedad, de tal forma que permite que en un tiempo corto podamos conocer el nivel de humedad de un alimento.

La espectroscopia de reflectancia en el infrarrojo cercano obtiene el espectro de reflectancia de una muestra en la región NIRS (780-2500 nm) de longitud de onda. En la región NIRS, la radiación es absorbida por diferentes uniones químicas, tales como C-H, N-H, S-H, C-O, y O-H, del compuesto presente en la muestra. La radiación es absorbida en función de la concentración de estos compuestos.

Este método se basa en que cuanto la luz incide sobre una muestra, una parte de los fotones es transmitida a través de la misma, siendo el resto absorbido. La interacción de la energía con la materia obedece a la ley de Lambert-Beer, que establece que la absorbancia a cualquier longitud de onda es proporcional al número o concentración de las moléculas absorbentes presentes en el cambio recorrido por la radiación.

Método 1: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR CALENTAMIENTO DIRECTO

Procedimiento:

• En una capsula de porcelana a peso constante pesar de 3-5 g de la muestra.
• Calentar en la estufa a 105º C durante 3 horas.
• Transferir al desecador y atemperar.
• Pesar la capsula.
• Repetir los pasos 3 y 4 hasta peso constante.

Observaciones:

La capsula que se uso es de material de porcelana con el motivo de que aguante las altas temperaturas que se usan en esta determinación.

Se utilizo una estufa en el se calentaba, y posteriormente se pasa a un desecador con el fin de atemperar y mantener así mismo la humedad constante de la capsula de porcelana.

La muestra utilizada fue: cereal en hojuela de maíz, de la marca Kellogs; Su valor nutricional es el siguiente:

Por 100 gramos

Valor energético- 1600 kj o 370 kcl
Proteínas- 7 g
Hidratos de carbono- 84 g, de los cuales son: azúcares- 7 g y almidón- 77 g
Grasas 0.8 g, de las cuales son: saturadas- 0.2 g y colesterol- 0 mg
Fibra alimentaria 2.5 g
Sodio- 0.9 g

Este producto no es sólo rico en su valor nutritivo sino también en su valor vitamínico, ya que nos aporta las siguientes vitaminas:

Niacina- 15 mg
Vitamina B6- 1.7 mg
Riboflavina B2- 1.3 mg
Tiamina B1- 1.2 mg
Acido Fólico- 167 ug
Vitamina D- 4.2 ug
Vitamina B12- 0.8 ug
Hierro es de- 7.9 mg

Cálculos:

% de Humedad = N * 100 / P

Donde

N = perdida de peso

P = no. de gramos de la muestra

Si en la muestra problema

Peso constante de la capsula:

P1= 50.1366 g

P2= 50.1369 g

P3= 50. 1367g

Peso de muestra con capsula:

P muestra húmeda = 56. 1369 g

P muestra libre humedad = 55.6037 g

Entonces:

N = P húmeda – P muestra libre de humedad = 56. 1369 g - 55.6037 g = 0.5332 g

P = P de muestra con capsula – P de capsula = 50.1367 – 56.1369 = 6.0002 g

% de Humedad = 0.5332 g * 100 / 6.0002 g

% de Humedad = 8.88 %

Por lo que la humedad encontrada en la muestra hojuela de maíz, de la marca Kellogs indica un porcentaje de 8.88 %.

Método 2: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR SECADO MEDIANTE LAMPARA DE RAYOS INFRARROJO.

Procedimiento:

a) Ajustar a cero girando el boton de tarar hasta que el cero de los gramos coincida al cero del vernier.

b) Pesar 10g.notar que la retícula esta graduanda tanto en gramos como en porcentaje de humedad. El paso se incrementa de 0 a 10 y los porcentajes de humedad decrecen de 100 a 0 lo cual permite lecturas hasta 0.01g y 0.1%. la mitad superior se usa cuando se leen valores en gramos y la mitad inferior cuando se lee en porcentajes.

c) Posiciones la unidad calefactora y seleccione el tiempo requerido. Para operaciones a baja temperatura mueva el boton selector de watts hacia el punto de secado el cual llevara la lámpara a la temperatura. La campana del tiempo sonara cuando el tiempo seleccionado se haya terminado y de inmediato se apagara la lámpara. La perdida de humedad se observa directamente en la escala óptica.

Observaciones:

Se trituro la muestra (cereal) en el mortero, de una manera muy fácil y rápida en el cual se determina la humedad por medio de lámpara de infrarrojo, se pesaron 10 g y se determinó el peso de cada minuto.

Resultados:

Tabla 1.- mediciones en la lámpara de infrarrojo

	2 watts	3 watts
TIEMPO	Peso g	Peso g
0	10	10
1	9,9	9,8
2	9,9	9,6
3	9,8	9,4
4	9,8	9,2
5	9,7	9,1

Preparación de curva de secado:

Es necesario anotar el porcentaje de perdida de humedad a intervalos de tiempo determinado durante el secado de una muestra de alimento (10g). En la mayoría de los casos el intervalo sugerido es de 1 minuto. Para alimentos de secado lento el intervalo puede ser de 2-5 minutos. Posteriormente se grafican los porcentajes de humedad contra el tiempo

Para un uso mas eficiente de la balanza es necesario conocer las características de los alimentos más comúnmente a analizar por lo cual se sugiere preparar las curvas de secado que s requieran.

Para mayor eficiencia las curvas de secado deben prepararse a diferentes capacidades de calentamiento, las cuales pueden ser de 4-6 (indicadas en el waltimetro). A mayor temperatura (350º F) menor el tiempo de secado. Es importante cuidar que la capacidad calorífica seleccionada no sea tal que carbonice l muestra. Siempre habrá que escoger aquella capacidad calorífica justo antes de cualquier evidencia de incineración y durante el tiempo justo para que la curva de secado se vuelva asintótica.

CONCLUSIONES

La humedad es una de las determinaciones mas importantes y ampliamente utilizadas para el control y procesamiento de los alimentos, ya que esta influye en la estructura, apariencia y gusto de los productos, además de que determina la susceptibilidad al deterioro ya sea físico, químico o microbiológico que permite detectar adulteraciones en cuestión de la composición del alimento.

De acuerdo a los métodos utilizados tenemos que el método de secado por estufa es muy entretenido, ya que se requirió cerca de 5 horas para poder determinar la humedad. Además la determinación posiblemente no es muy exacta debido a que existen varios márgenes de error tales como no pesar bien la muestra, o a la hora de estar haciendo las determinaciones adquiera humedad del medio de donde se este trabajando. En cambio el método de espectrometría por infrarrojo es mucho más rápido ya que se hace uso de poca muestra y la determinación es mas precisa y exacta comparada con el otro método.

La humedad según Kellogs es mucho menor que la que se determino experimentalmente en la determinación de humedad, dando como resultado 8.88%.